Главная | Публикации

Публикации

"Анализ твердотельных образцов с ионизацией пробы в импульсном разряде в комбинированном полом катоде и времяпролетным детектированием ионов" Скачать статью (349.14 Kb)

А.А. Ганеев, М.А. Кузьменков, С.В. Потапов, А.И. Дробышев, М.В. Воронов

Журнал "Масс-спектрометрия", № 3’ 2006

Рассмотрены возможности импульсного разряда в комбинированном полом катоде с время-пролетным детектированием ионов для анализа твердотельных как проводящих, так и непроводящих проб. Представлены результаты оптимизации данной системы. Описаны результаты исследования влияния частоты и длительности разрядного импульса, а также некоторых других параметров системы на вид масс-спектров. Полученные зависимости сравниваются с результатами, полученными при компьютерном моделировании процессов в импульсном разряде в полом катоде. На примере образцов различного состава приведены аналитические характеристики рассматриваемого метода. Представлены результаты анализа различных проб.

"Pulsed glow discharge in thin-walled metallic hollow cathode. Analytical possibilities in atomic and mass spectrometry" Скачать статью (413.45 Kb)

S.Potapov, E.Izrailov, V.Vergizova, M.Voronov, S.Suprunovich, M.Slyadneva, and A.Ganeev

Received 6th January 2003, Accepted 11th March 2003. First published as an Advance Article on the web 23rd April 2003

In this article investigation of atomization and ionization processes in pulsed glow discharge with atomic absorption and mass spectrometry is reported. It was shown that sample sputtering and atomization in a thinwalled metallic hollow cathode (TMHC) is highly efficient in pulsed glow discharge plasma. Using a TMHC as an atomizer with a Zeeman AAS system a background absorption influence for samples with high matrix concentration was significantly reduced compared with graphite furnace AAS. This effect is attributed to the high efficiency of dissociation of matrix components in pulsed glow discharge. TMHC was also used as an ion source for an analytical system with time-of-flight mass-spectrometry (TOF-MS). Ionization processes in pulsed glow discharge were theoretically simulated using modified algorithms and the results of the simulation were experimentally confirmed. It was shown that Penning ionization significantly contributes to ionization yield even after pulsed discharge termination. Sample sputtering dynamics for different discharge regimes were explained and transportation processes from TMHC to TOF-MS were optimized.

"Pulsed Discharge in a Hollow Cathode with the Detection of Ions in a Time-of-Flight Mass Spectrometer: Analytical Capabilities in the Analysis of Solid Samples" Скачать статью (234.82 Kb)

A. A. Ganeev, M. A. Kuz’menkov, V. A. Lyubimtsev, S. V. Potapov, A. I. Drobyshev, S. S. Potemin and M. V. Voronov

ISSN 1061-9348, Journal of Analytical Chemistry, 2007, Vol. 62, No. 5, pp. 444–453. © Pleiades Publishing, Ltd., 2007

The results of a study of a new analytical system that includes an ion source with a hollow-cathode pulsed gas discharge and a time-of-flight mass spectrometer are reported. It was found that such a system can be successfully used for the direct analysis of metal and dielectric solid samples. The results of the optimization of various ionizer parameters, such as the delay of an ejecting pulse with respect to a discharge pulse and the bias voltage of the anode–cathode pair, are given. It was proposed to use an additive of hydrogen as a reaction gas for a considerable decrease in the intensities of gas components in the mass spectrum, and the effectiveness of this approach was demonstrated. The possibility of the rapid and efficient direct analysis of solid samples with the use of a hollow-cathode pulsed glow ischarge was demonstrated using an example of the analysis of high-purity copper samples and the glassy slag of molten lead.

"Дискриминация газовых компонентов и кластеров во времяпролётной масс-спектрометрии с импульсным тлеющим разрядом" Скачать статью (349.14 Kb)

А.Р.Губаль, А.А.Ганеев, С.В.Потапов, Р.В.Тюкальцев, А.Злоторович

Журнал "Масс-спектрометрия" № 6(1)'2009

Одной из серьезных проблем в элементной масс-спектрометрии являются интерференции между определяемыми и различными кластерными и газовыми компонентами. Эти интерференции зна- чительно затрудняют решение аналитических задач в элементном масс-спектральном анализе, а в некоторых случаях делают их вообще неразрешимыми. В настоящей работе представлен новый способ борьбы с интерференциями – использование импульсного тлеющего разряда, который позволяет проводить временную дискриминацию мешающих компонентов. Рассмотрено влияние водорода на динамическую дискриминацию ряда газовых компонентов. В результате этого удалось снизить относительные интенсивности ряда газовых и кластерных компонент на несколько порядков. В частности, в оптимальных условиях (давление в разрядной ячейке, содержание водорода, время задержки выталкивающего импульса) удалось настолько подавить компоненту ⁴⁰Ar⁺, что стало возможным определение кальция в металлургическом кремнии.

"Определение азота в сталях с помощью времяпролетного масс-спектрометра с импульсным тлеющим разрядом Люмас-30" Скачать статью (142 Kb)

А.А.Ганеев , А.Р.Губаль, В.И.Мосичев, Н.В.Першин, С.Н.Петров, С.В.Потапов, К.Н.Усков

Журнал "Масс-спектрометрия" № 8(1)'2011

Задача количественного определения азота в сталях является одной из наиболее приоритетных в современной металлургии в связи с активным использованием азота в качестве легирующего компонента для улучшения ряда характеристик стали — коррозионной стойкости, немагнитности, прочности и т.д. Используемые прямые и косвенные методы анализа обладают рядом существенных недостатков и поэтому нуждаются в дальнейшем их усовершенствовании и доработке. В настоящей работе предложен вариант прямого определения азота в сталях с помощью времяпролетной масс-спектрометрии с импульсным тлеющим разрядом. Продемонстрировано успешное применение метода для образцов стали с различным содержанием азота. Проведено исследование зависимости интенсивности сигнала азота от времени задержки выталкивающего импульса, установлено оптимальное время задержки. Предел обнаружения предлагаемого метода составил 0.03%.